Pembangunan dan penggunaan logam dan bahan kompositnya selalunya memerlukan kawalan yang berkesan dan penentuan tepat kandungan karbon dan sulfur. Karbon dalam bahan logam terutamanya wujud dalam bentuk karbon bebas, karbon larutan pepejal dan karbon gabungan, serta karbon gas, pengkarburan dan karbon organik bersalut untuk perlindungan permukaan.
Pada masa ini, kaedah untuk menganalisis kandungan karbon dalam logam terutamanya termasuk kaedah pembakaran, spektrometri pelepasan, kaedah isipadu gas, kaedah pentitratan larutan bukan akueus, kaedah penyerapan inframerah dan kromatografi. Oleh kerana setiap kaedah pengukuran mempunyai skop aplikasi tertentu, dan hasil pengukuran dipengaruhi oleh banyak faktor, seperti bentuk karbon, sama ada karbon boleh dibebaskan sepenuhnya semasa pengoksidaan, nilai kosong, dll., kaedah yang sama mempunyai tahap tertentu. ketepatan dalam keadaan yang berbeza. beza. Kertas kerja ini menyusun kaedah analisis semasa, rawatan sampel, instrumen yang digunakan dan bidang aplikasi karbon dalam logam.
1. Kaedah penyerapan inframerah
Kaedah penyerapan inframerah pembakaran yang dibangunkan berdasarkan kaedah penyerapan inframerah adalah kaedah khas untuk analisis kuantitatif karbon (dan sulfur).
Prinsipnya adalah untuk membakar sampel dalam aliran oksigen untuk menghasilkan CO2. Di bawah tekanan tertentu, tenaga CO2 yang menyerap sinar inframerah adalah berkadar dengan kepekatannya. Oleh itu, perubahan tenaga gas CO2 yang mengalir melalui penyerap inframerah boleh dikira untuk mengira jumlah karbon.
gambar
Prinsip kaedah penyerapan inframerah pembakaran
Dalam beberapa tahun kebelakangan ini, teknologi analisis gas inframerah telah berkembang pesat, dan pelbagai instrumen analisis menggunakan pembakaran pemanasan aruhan frekuensi tinggi dan prinsip penyerapan spektrum inframerah juga telah muncul dengan cepat. Untuk penentuan karbon dan sulfur melalui kaedah penyerapan inframerah pembakaran frekuensi tinggi, faktor berikut secara amnya harus dipertimbangkan: kekeringan sampel, kearuhan elektromagnet, saiz geometri, saiz sampel, jenis, perkadaran, urutan penambahan dan jumlah fluks, Penetapan dengan nilai kosong, dsb.
Kaedah ini mempunyai kelebihan kuantifikasi yang tepat dan kurang item gangguan. Ia sesuai untuk pengguna yang mempunyai keperluan tinggi pada ketepatan kandungan karbon dan mempunyai masa yang cukup untuk ujian dalam pengeluaran.
2. Spektroskopi Pelepasan
Apabila unsur teruja oleh haba atau elektrik, ia akan beralih dari keadaan dasar ke keadaan teruja, dan keadaan teruja secara spontan akan kembali ke keadaan dasar. Dalam proses kembali dari keadaan teruja ke keadaan dasar, garis spektrum ciri setiap elemen akan dilepaskan, dan kandungan boleh ditentukan mengikut keamatan garis spektrum ciri.
gambar
Prinsip spektrometer pelepasan
Dalam industri metalurgi, disebabkan keperluan pengeluaran yang mendesak, adalah perlu untuk menganalisis kandungan semua elemen utama dalam air relau dalam tempoh yang singkat, bukan hanya kandungan karbon. Spektrometer pelepasan bacaan langsung Spark telah menjadi pilihan pertama industri kerana keupayaannya untuk mendapatkan hasil yang stabil dengan cepat. Walau bagaimanapun, kaedah ini mempunyai keperluan khusus untuk penyediaan sampel.
Sebagai contoh, apabila menganalisis sampel besi tuang dengan spektrometri percikan, diperlukan karbon pada permukaan analisis wujud dalam bentuk karbida, dan mesti tiada grafit bebas, jika tidak, keputusan analisis akan terjejas. Sesetengah pengguna mengambil kesempatan daripada ciri-ciri penyejukan pantas dan pemutihan sampel kepingan nipis, dan selepas sampel dibuat menjadi kepingan nipis, kandungan karbon dalam besi tuang ditentukan oleh analisis spektroskopi percikan.
Apabila menganalisis sampel linear keluli karbon dengan spektrometri percikan, sampel mesti diproses dengan ketat dan sampel hendaklah diletakkan pada dirian percikan "tegak" atau "rata" dengan lekapan analisis sampel kecil untuk analisis bagi meningkatkan ketepatan analisis.
3. Kaedah sinar-X penyebaran panjang gelombang
Penganalisis sinar-X penyebaran panjang gelombang boleh dengan cepat dan serentak menentukan pelbagai elemen.
gambar
Prinsip spektrometer pendarfluor sinar-X serakan panjang gelombang
Di bawah pengujaan sinar-X, elektron dalam lapisan dalam atom unsur yang diukur mengalami peralihan tahap tenaga dan memancarkan sinar-X sekunder (iaitu, pendarfluor sinar-X). Spektrometer pendarfluor sinar-X panjang gelombang (WDXRF) menggunakan kristal untuk membelah cahaya dan kemudian pengesan menerima isyarat sinar-X ciri terbeza. Jika kristal spektroskopi dan pengesan bergerak secara serentak dan sentiasa menukar sudut pembelauan, panjang gelombang ciri-ciri sinar-X yang dihasilkan oleh pelbagai unsur dalam sampel dan keamatan sinar-X setiap panjang gelombang boleh diperolehi, dan analisis kualitatif dan kuantitatif. boleh dilaksanakan dengan sewajarnya. . Instrumen ini dihasilkan pada tahun 1950-an, dan ia telah menarik perhatian kerana ia boleh mengukur berbilang komponen secara serentak dalam sistem yang kompleks. Terutamanya di jabatan geologi, instrumen ini telah dilengkapi secara berturut-turut, dan kelajuan analisis telah dipertingkatkan dengan ketara, yang memainkan peranan penting.
Walau bagaimanapun, disebabkan oleh panjang gelombang panjang sinaran ciri karbon unsur cahaya dan hasil pendarfluor yang rendah, dalam bahan matriks berat seperti keluli, penyerapan dan pengecilan sinaran ciri karbon oleh matriks adalah sangat besar, dsb., yang sering menyebabkan masalah tertentu dalam analisis XRF karbon. kesukaran. Di samping itu, apabila mengukur karbon dalam keluli dengan instrumen pendarfluor sinar-X, jika permukaan sampel tanah terus diukur 10 kali, boleh didapati bahawa nilai kandungan karbon sentiasa meningkat. Oleh itu, penggunaan kaedah ini tidaklah seluas dua yang pertama.
4. Kaedah pentitratan larutan bukan akueus
Pentitratan bukan akueus ialah kaedah melaksanakan pentitratan dalam pelarut bukan akueus. Kaedah ini boleh menjadikan asid lemah dan bes lemah tertentu yang tidak boleh dititrasi dalam larutan akueus boleh dititrasi selepas memilih pelarut yang sesuai untuk meningkatkan keasidan dan kealkaliannya. Asid karbonik yang dihasilkan oleh larutan CO2 dalam air mempunyai keasidan yang lemah dan boleh dititrasi dengan tepat dengan memilih reagen organik yang berbeza.
Berikut ialah kaedah pentitratan bukan akueus yang biasa digunakan:
① Sampel dibakar pada suhu tinggi oleh relau pembakaran arka elektrik yang dipadankan dengan penganalisis karbon dan sulfur.
② Gas karbon dioksida yang dikeluarkan melalui pembakaran diserap oleh larutan etanol-etanolamin, dan karbon dioksida bertindak balas dengan etanolamin untuk menghasilkan asid karboksilik 2-hidroksietilamin yang agak stabil.
③ Pentitratan bukan akueus menggunakan KOH.
Reagen yang digunakan dalam kaedah ini adalah beracun, pendedahan jangka panjang akan menjejaskan kesihatan manusia, dan ia sukar untuk beroperasi, terutamanya apabila kandungan karbon tinggi, penyelesaian mesti dipraset, dan jika anda tidak berhati-hati, karbon akan berjalan. jauh dan hasilnya akan menjadi rendah. Reagen yang digunakan dalam kaedah pentitratan bukan akueus kebanyakannya mudah terbakar, dan eksperimen melibatkan operasi pemanasan suhu tinggi, jadi pengendali mesti mempunyai kesedaran keselamatan yang mencukupi.
5. Kromatografi
Pengesan pengabusan nyalaan ditambah dengan kromatografi gas, sampel dipanaskan dalam hidrogen, dan kemudian gas yang dilepaskan (seperti CH4 dan CO) dikesan menggunakan kromatografi pengesan-gas pengabusan nyalaan. Sesetengah pengguna menggunakan kaedah ini untuk menguji jumlah surih karbon dalam besi ketulenan tinggi, kandungannya ialah 4 ug/g, dan masa analisis ialah 50 minit.
Kaedah ini sesuai untuk pengguna yang mempunyai kandungan karbon yang sangat rendah dan keperluan tinggi untuk keputusan ujian.
6. Kaedah elektrokimia
Seorang pengguna memperkenalkan penggunaan analisis potensiometri untuk menentukan kandungan karbon rendah dalam aloi: selepas sampel besi dioksidakan dalam relau aruhan, sel kepekatan elektrokimia yang terdiri daripada elektrolit pepejal kalium karbonat digunakan untuk menganalisis dan mengukur produk gas, seterusnya menentukan kepekatan karbon. Kaedah ini amat sesuai untuk penentuan kepekatan karbon yang sangat rendah, dan ketepatan dan kepekaan analisis boleh dikawal dengan menukar komposisi gas rujukan dan kadar pengoksidaan sampel.
Aplikasi praktikal kaedah ini jarang berlaku, dan kebanyakannya kekal dalam peringkat penyelidikan eksperimen.
7. Kaedah analisis dalam talian
Apabila menapis keluli, selalunya perlu untuk mengawal kandungan karbon dalam keluli cair dalam relau vakum dalam masa nyata. Sarjana dalam industri metalurgi telah memperkenalkan contoh menganggar kepekatan karbon menggunakan maklumat gas ekzos: menggunakan penggunaan oksigen dalam bekas vakum semasa proses penyahkarbonan vakum, kepekatan dan kadar aliran oksigen dan argon untuk menganggar kandungan karbon dalam keluli cair.
Terdapat juga pengguna yang telah membangunkan kaedah untuk mengukur karbon surih dengan cepat dalam keluli cair dan instrumen dan peranti yang berkaitan: gas pembawa ditiup ke dalam keluli cair, dan kandungan karbon dalam keluli cair dianggarkan daripada karbon teroksida dalam pembawa gas.
Kaedah analisis dalam talian yang serupa adalah sesuai untuk pengurusan kualiti dan kawalan prestasi dalam proses pengeluaran pembuatan keluli.
